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簡(jiǎn)單精餾

點(diǎn)擊次數(shù):5957 更新時(shí)間:2012-09-12

                                  簡(jiǎn)單精餾

  
   
利用精餾柱將液體混合物各組分分離開(kāi)來(lái)的操作稱為精餾。精餾是分離沸點(diǎn)相近的液體混合物的主要手段,特別是當(dāng)需要分離的混合物量較大時(shí)往往是用其他方法所不能代替的,因而在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的應(yīng)用。精餾可依其分離效果優(yōu)劣粗略地分為簡(jiǎn)單分精餾精密精餾兩大類。
 (1)簡(jiǎn)單精餾柱圖3-11是實(shí)驗(yàn)室中常用的幾種簡(jiǎn)單分餾柱,其中a稱為韋氏精餾柱(Vigreux column)。它是一支帶有數(shù)組向心刺的玻璃管,每組有三根刺,各組間呈螺旋狀排列。優(yōu)點(diǎn)是不需要填料,分餾過(guò)程中液體極少在柱內(nèi)滯留,易裝易洗,缺點(diǎn)是分離效率不高,一般為2~3個(gè)理論塔板數(shù),HETP為7~10cm。依柱的尺寸不同而不同。其中的b是裝有填料的精餾柱,直徑1.5~3.5cm,管長(zhǎng)根據(jù)需要而定。圖中的c是b的一種改良,它由克氏蒸餾管附加一支指形冷凝管組成。調(diào)節(jié)指形冷凝管的位置和水流速度可以粗略地控制回流比,提高分離效率,但一定要控制加熱速度,防止液泛。b,c兩種分餾柱的填料可以是玻璃珠、6mm×6mm的玻璃管、玻璃環(huán)及金屬絲繞成的小螺旋圈等。選擇哪一種填料,視分餾的要求而定。

                                
                                  圖3-11  簡(jiǎn)單精餾柱
    (2)簡(jiǎn)單分餾操作簡(jiǎn)單分餾操作和簡(jiǎn)單蒸餾大致相同。將待分餾的混合物放入圓底燒瓶中,加入沸石,裝上普通精分餾柱,插上溫度計(jì)。分餾柱的支管和冷凝管相連(如圖3-12所示),必要時(shí)可用石棉繩包繞精餾柱保溫。溫度計(jì)的安裝高度應(yīng)使其水銀球的上沿與分餾柱支管下沿在同一水平線上。
                                 
圖3-12  裝置
 選用合適的熱浴加熱,液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣慢慢升入精餾柱,約10min后蒸氣到達(dá)柱頂。開(kāi)始有液體餾出時(shí),調(diào)節(jié)浴溫使蒸出液體的速度控制在2~3s一滴,這樣可以得到比較好的精餾效果。觀察柱頂溫度的變化,收集不同的餾分。
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